Das entsprechende Kapitel 2.2.25 (Absorption Spectrophotometry Ultraviolet and Visible) wurde in der neuesten Version einer umfassenden Überarbeitung unterzogen. Unter anderem wird zur Überprüfung der Photometrischen Genauigkeit (Absorption) Nikotinsäure (Niacin) als Alternative zu Kaliumdichromat eingeführt, da Kaliumdichromat im Anhang XIV der REACH-Verordnung gelistet ist.
Neue Anforderungen in der EP 10, Kapitel 2.2.25
Neu ist, dass die EP 10 konforme Überprüfung des UV/Vis Spektralphotometers individuell vom Anwendungsbereich abhängt (Absorptions- und Wellenlängenbereich). Daher kann das bisher eingesetzte Standard-Filter-Set zur EP konformen Überprüfung der Parameter nur noch teilweise genutzt werden. In der Regel muss das vorhandene Filter-Set abhängig vom Anwendungsbereich individuell ergänzt werden.
Wichtige Aussagen in der neuen EP 10, Kapitel 2.2.25
„... Messungen, von Absorptionswerten über 2,0 sollten vermieden werden...“
„... Alle Messungen von Lösungen sollen unter Verwendung der zugehörigen Referenz (Blank), d.h. dem jeweiligen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch durchgeführt werden..."
Folgende Parameter sollen nach der EP 10 regelmäßig überprüft werden:
1. Wellenlängengenauigkeit
2. Photometrische Genauigkeit (Absorption)
3. Neu: Photometrische Linearität
4. Streulichtanteil
5. Auflösungsvermögen
Europäische Pharmakopöe EP 10 | Auch in Zukunft konform messen
1. ÜBERPRÜFUNG DER WELLENGENAUIGKEIT
Bisher EP 8:
Holmium Flüssigfilter wird zur Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit von 240 nm bis 650 nm verwendet
Neue EP 10:
..fordert die Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit im angewendeten Spektralbereich unter Verwendung eines oder mehrerer Referenzmaterialien. Es wird darauf hingewiesen, dass mindestens zwei Wellenlängen, die den angewendeten Spektralbereich umfassen, zu überprüfen sind.
Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:
- Holmium Flüssigfilter für den Spektralbereich von 240 nm bis 640 nm
- Didymium Flüssigfilter für den Spektralbereich über 640 nm
- Cerium Flüssigfilter für den Spektralbereich unterhalb von 240 nm
Material | Wellenlänge (nm) |
Cerium Flüssigfilter | 201, 211, 223 ,240, 254 |
Didymium Flüssigfilter | 512, 732, 794 |
Holmium Flüssigfilter | 241, 287, 361, 451, 485, 537, 640 |
Hier finden Sie weitere Informationen zu Wellenlängen-Filter
2. ÜBERPRÜFUNG DER PHOTOMETRISCHEN GENAUIGKEIT (ABSORPTION)
Bisher EP 8:
UV Bereich: Kaliumdichromat-Lösung mit 60 mg/l
Vis-Bereich: Kaliumdichromat-Lösung mit 600 mg/l
Neue EP 10:
..fordert die Überprüfung der Absorptionsgenauigkeit bei einer angemessenen Anzahl von Wellenlängen im angewendeten Spektralbereich. Es wird darauf hingewiesen, dass mindestens die zwei Grenzwerte des angewendeten Absorptionsbereichs überprüft werden sollen.
Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:
UV-Bereich: Nikotinsäure-Lösungen (Niacin) bis 2,0 Abs (5-45 mg/l)
Vis-Bereich: Neutralglas-Filter bis zu 2,0 Abs
Material | Wellenlänge (nm) |
Niacin Flüssigfilter (5 - 45 mg/l) | 213, 261 |
Neutralglas-Filter | 440, 465, 546.1, 590, 635 |
Anmerkung:
Die Verwendung von Kaliumdichromat-Flüssigfiltern zur Überprüfung der Photometrischen Genauigkeit im UV-Bereich ist weiterhin möglich.
Hier finden Sie weitere Informationen zu Absorptions-Filter
3. ÜBERPRÜFUNG DER PHOTOMETRISCHEN LINEARITÄT
Bisher EP 8:
Nicht erforderlich
Neue EP 10:
..fordert die Überprüfung der photometrischen Linearität im angewendeten Spektralbereich.
Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:
UV-Bereich: Nikotinsäure-Lösungen (Niacin)
Vis-Bereich: Neutralglas-Filter
Material | Wellenlänge (nm) |
Niacin Flüssigfilter (5 - 40 mg/l) | 213, 261 |
Neutralglas-Filter | 440, 465, 546.1, 590, 635 |
Anmerkung:
Zur Überprüfung der Photometrischen Linearität werden je Spektralbereich mindestens 3 Filter mit verschiedenen Konzentrationen bzw. Absorptionen benötigt.
Hier finden Sie weitere Informationen zur Photometrischen Linearität
4. ÜBERPRÜFUNG VON STREULICHT
Bisher EP 8:
.. fordert die Überprüfung von Streulicht mit Kaliumchlorid in H2O, hierbei muss die Absorption bei 198 nm mindestens 2,0 betragen.
Neue EP 10:
.. fordert die Überprüfung von Streulicht bei einer geeigneten Wellenlänge, hierbei ist das Akzeptanzkriterium abhängig vom verwendeten Filter siehe Tabelle.
Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:
Filter / Lösung | Absorption bei Wellenlänge |
Kaliumchlorid (12 g/L) | ≥ 2.0 Abs bei 198 nm |
Natriumiodid (10 g/L) | ≥ 3.0 Abs bei 220 nm |
Kaliumiodid (10 g/L) | ≥ 3.0 Abs bei 250 nm |
Natriumnitrit (50 g/L) | ≥ 3.0 Abs bei 340 und 370 nm |
Hier finden Sie weitere Informationen zu Streulicht-Filter
5. ÜBERPRÜFUNG DES AUFLÖSUNGSVERMÖGENS
Bisher EP 8:
..fordert die Überprüfung des Auflösungsvermögens mit Toluol in Hexan.
Neue EP 10:
..fordert die Überprüfung des Auflösungsvermögens mit Toluol in Hexan unter Verwendung von Hexan als Referenzlösung.
Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:
Toluol in Hexan und Referenzlösung Hexan.
Hier finden Sie weitere Informationen zur Messung des Auflösungsvermögens