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Europäische Pharmakopöe EP 10, Kapitel 2.2.25

Die neueste Version der Europäischen Pharmakopöe (EP 10), gilt seit 01. Januar 2020

Das entsprechende Kapitel 2.2.25 (Absorption Spectrophotometry Ultraviolet and Visible) wurde in der neuesten Version einer umfassenden Überarbeitung unterzogen. Unter anderem wird zur Überprüfung der Photometrischen Genauigkeit (Absorption) Nikotinsäure (Niacin) als Alternative zu Kaliumdichromat eingeführt, da Kaliumdichromat im Anhang XIV der REACH-Verordnung gelistet ist.

Neue Anforderungen in der EP 10, Kapitel 2.2.25
Neu ist, dass die EP 10 konforme Überprüfung des UV/Vis Spektralphotometers individuell vom Anwendungsbereich abhängt (Absorptions- und Wellenlängenbereich). Daher kann das bisher eingesetzte Standard-Filter-Set zur EP konformen Überprüfung der Parameter nur noch teilweise genutzt werden. In der Regel muss das vorhandene Filter-Set abhängig vom Anwendungsbereich individuell ergänzt werden.

Wichtige Aussagen in der neuen EP 10, Kapitel 2.2.25
„... Messungen, von Absorptionswerten über 2,0 sollten vermieden werden...“
„... Alle Messungen von Lösungen sollen unter Verwendung der zugehörigen Referenz (Blank), d.h. dem jeweiligen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch durchgeführt werden..."

Folgende Parameter sollen nach der EP 10 regelmäßig überprüft werden:
1. Wellenlängengenauigkeit
2. Photometrische Genauigkeit (Absorption)
3. Neu: Photometrische Linearität
4. Streulichtanteil
5. Auflösungsvermögen


Neue Vorgaben für die UV/Vis Spektroskopie: So arbeiten Sie konform nach der neuen Europäischen Pharmakopöe 10.0 - Tutorial mit Thomas Brenn, Produktmanager für zertifizierte Referenzmaterialien


Neue Anforderungen der EP 10 Kapitel 2.2.25

Im folgenden Kontext werden die Änderungen der neuen EP 10 im Vergleich zur bisher gültigen EP 8 kurz erläutert.

 

1. ÜBERPRÜFUNG DER WELLENGENAUIGKEIT

Bisher EP 8:

Holmium Flüssigfilter wird zur Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit von 240 nm bis 650 nm verwendet

Neue EP 10:
..fordert die Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit im angewendeten Spektralbereich unter Verwendung eines oder mehrerer Referenzmaterialien. Es wird darauf hingewiesen, dass mindestens zwei Wellenlängen, die den angewendeten Spektralbereich umfassen, zu überprüfen sind.

Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:
- Holmium Flüssigfilter für den Spektralbereich von 240 nm bis 640 nm
- Didymium Flüssigfilter für den Spektralbereich über 640 nm
- Cerium Flüssigfilter für den Spektralbereich unterhalb von 240 nm

Material Wellenlänge (nm)
Cerium Flüssigfilter 201, 211, 223 ,240, 254
Didymium Flüssigfilter 512, 732, 794
Holmium Flüssigfilter 241, 287, 361, 451, 485, 537, 640

 

Hier finden Sie weitere Informationen zu Wellenlängen-Filter 

 

2. ÜBERPRÜFUNG DER PHOTOMETRISCHEN GENAUIGKEIT (ABSORPTION)

Bisher EP 8:
UV Bereich: Kaliumdichromat-Lösung mit 60 mg/l
Vis-Bereich: Kaliumdichromat-Lösung mit 600 mg/l

Neue EP 10:
..fordert die Überprüfung der Absorptionsgenauigkeit bei einer angemessenen Anzahl von Wellenlängen im angewendeten Spektralbereich. Es wird darauf hingewiesen, dass mindestens die zwei Grenzwerte des angewendeten Absorptionsbereichs überprüft werden sollen.

Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:
UV-Bereich: Nikotinsäure-Lösungen (Niacin) bis 2,0 Abs (5-45 mg/l)
Vis-Bereich: Neutralglas-Filter bis zu 2,0 Abs

Material Wellenlänge (nm)
Niacin Flüssigfilter (5 - 45 mg/l) 213, 261
Neutralglas-Filter 440, 465, 546.1, 590, 635

 

Anmerkung:
Die Verwendung von Kaliumdichromat-Flüssigfiltern zur Überprüfung der Photometrischen Genauigkeit im UV-Bereich ist weiterhin möglich.

 

Hier finden Sie weitere Informationen zu Absorptions-Filter 

 

3. ÜBERPRÜFUNG DER PHOTOMETRISCHEN LINEARITÄT 

Bisher EP 8:
Nicht erforderlich

Neue EP 10:
..fordert die Überprüfung der photometrischen Linearität im angewendeten Spektralbereich.

Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:
UV-Bereich: Nikotinsäure-Lösungen (Niacin)
Vis-Bereich: Neutralglas-Filter

Material Wellenlänge (nm)
Niacin Flüssigfilter (5 - 40 mg/l) 213, 261
Neutralglas-Filter 440, 465, 546.1, 590, 635

 

Anmerkung:
Zur Überprüfung der Photometrischen Linearität werden je Spektralbereich mindestens 3 Filter mit verschiedenen Konzentrationen bzw. Absorptionen benötigt.

 

Hier finden Sie weitere Informationen zur Photometrischen Linearität 

 

4. ÜBERPRÜFUNG VON STREULICHT

Bisher EP 8:
.. fordert die Überprüfung von Streulicht mit Kaliumchlorid in H2O, hierbei muss die Absorption bei 198 nm mindestens 2,0 betragen.

Neue EP 10:
.. fordert die Überprüfung von Streulicht bei einer geeigneten Wellenlänge, hierbei ist das Akzeptanzkriterium abhängig vom verwendeten Filter siehe Tabelle.

Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:

 

Filter / Lösung Absorption bei Wellenlänge
Kaliumchlorid (12 g/L) ≥ 2.0 Abs bei 198 nm
Natriumiodid (10 g/L) ≥ 3.0 Abs bei 220 nm
Kaliumiodid (10 g/L) ≥ 3.0 Abs bei 250 nm
Natriumnitrit (50 g/L) ≥ 3.0 Abs bei 340 und 370 nm

 

Hier finden Sie weitere Informationen zu Streulicht-Filter 

 

5. ÜBERPRÜFUNG DES AUFLÖSUNGSVERMÖGENS 

Bisher EP 8:
..fordert die Überprüfung des Auflösungsvermögens mit Toluol in Hexan.

Neue EP 10:
..fordert die Überprüfung des Auflösungsvermögens mit Toluol in Hexan unter Verwendung von Hexan als Referenzlösung.

Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:
Toluol in Hexan und Referenzlösung Hexan.

 

Hier finden Sie weitere Informationen zur Messung des Auflösungsvermögens 

 

Präsentationsunterlagen zum Tutorial

Neue Vorgaben für die UV/Vis Spektroskopie – So arbeiten Sie konform nach der neuen Ph. Eur. 10.0 (Präsentation (DE))

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