Überprüfung von Streulicht mit zertifizierten Referenzmaterialien

Streulicht im Spektralfotometer ist der Lichtanteil, der an der Probe vorbei direkt auf den Detektor fällt, dadurch kann das Messergebnis verfälscht werden. Mögliche Ursachen für diesen Effekt sind u. a. Streuung, Beugungseffekt oder eine schlechte Einstellung des Messinstruments.

Streulicht ist problematisch, da es den Bereich der messbaren Absorption verringert und die Linearität des Zusammenhangs von Konzentration und Absorption verschlechtert. Will man seinen Spektralphotometer auf Streulicht überprüfen, benötigt man Filter, die ein sehr scharf abgegrenztes Spektrum haben (sogenannte Cut-Off-Filter).

Die folgenden Flüssigfilter eignen sich auf Grund ihres sehr scharf abgegrenzten Spektrums hervorragend zur Qualifizierung des Streulichtanteils des Spektralphotometers nach den Vorgaben der Pharmakopöen. Die Vorgehensweise ist für alle Streulichtfilter gleich.

Überprüfung von Streulicht nach Ph. Eur.

In der neuen Europäischen Pharmakopöe (10. Ausgabe, Kapitel 2.2.25) ist die Überprüfung auf Streulicht wie folgt beschrieben:

Streulicht soll mit geeigneten Filtern oder Lösungen bei einer angemessenen Wellenlänge bestimmt werden, hierbei ist das Akzeptanzkriterium abhängig vom verwendeten Filter siehe beigefügte Tabelle:

Filter / Lösung Absorption bei Wellenlänge
Kaliumchlorid (12 g/L) ≥ 2,0 Abs bei 198 nm
Natriumiodid (10 g/L) ≥ 3,0 Abs bei 220 nm
Kaliumiodid (10 g/L) ≥ 3,0 Abs bei 250 nm
Natriumnitrit (50 g/L) ≥ 3,0 Abs bei 340 und 370 nm

 

Bei der Überprüfung auf Streulicht wird der jeweils verwendete Streulichtfilter gegen den mit Reinstwasser gefüllten Referenzfilter gemessen. Der gemessene Absorptionswert muss bei der vorgegebenen Wellenlänge dem jeweiligen Akzeptanzkriterium entsprechen.

Hellma Analytics Streulichtfilter lassen Licht unterhalb einer bestimmten Wellenlänge (Cut-Off-Wellenlänge) nicht mehr passieren. Bei den in dem ausgeblendeten Wellenlängenbereich angezeigten Transmissionswerten handelt es sich folglich um Streulicht. Nach der Ph. Eur-Methode erfolgt die Messung gegen den mit Wasser gefüllten Referenzfilter.

 

Überprüfung von Streulicht nach USP<857>

In der USP<857> (42. Ausgabe, Update vom Dez. 2019) werden für Überprüfung auf Streulicht zwei mögliche Methoden beschrieben:

Methode A
Hier wird der Streulichtfilter mit der Schichtdicke 10 mm gegen den Referenzfilter (gefüllt mit der gleichen Lösung) mit 5 mm Schichtdicke gemessen. Der Streulichtwert kann nun, ausgehend vom erhaltenen Absorptions-Maximum, mit Hilfe der folgenden Formel berechnet werden:
Sλ = 0.25 x 10-2Aλ
Hierbei gelten folgende Bedingungen:
Aλ ≥ 0.7 Abs und Sλ ≤ 0.01
Aλ = gemessene maximale Absorption bei Wellenlänge λ
Sλ= berechneter Streulichtwert bei Wellenlänge λ

Anmerkung
Die im Kalibrierschein angegebene gemessene Wellenlänge im Peakmaximum bezieht sich nur auf die Messung mit dem im Kalibrierschein aufgeführten UV/VIS/NIR-Spektralphotometer. Diese Wellenlänge ist aufgrund der verschiedenen verbauten optischen Komponenten und der resultierenden Leistungsfähigkeit geräteabhängig und daher nicht übertragbar auf andere UV/VIS/NIR-Spektralphotometer. Die angegebene gemessene Wellenlänge im Peakmaximum eignet sich nicht zur Überprüfung der Wellenlängenskala.

Methode B
Hier wird der Streulichtfilter mit der Schichtdicke 10 mm gegen den mit Reinstwasser gefüllten Referenzfilter (10 mm Schichtdicke) gemessen, Ausnahme bei Aceton, hier wird gegen Luft gemessen. Der gemessene Absorptionswert soll je Filter bei der in der Tabelle empfohlenen Wellenlänge größer als 2.0 sein.

Filter / Lösung Wellenlängen-Bereich Empfohlene Wellenlänge
Kaliumchlorid (12 g/L) 190 - 210 nm 198 nm
Natriumiodid (10 g/L) 210 - 270 nm 220 nm
Kaliumiodid (10 g/L) 210 - 270 nm 220 nm
Aceton 250 - 330 nm 300 nm
Natriumnitrit (50 g/L) 300 - 400 nm 340 nm

 

Europäische Pharmakopöe 10. Ausgabe – EP10 (Folder DE)

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Referenzmaterialien (Broschüre & Handhabungshinweise DE)

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