USP<857> (United States Pharmacopoeia)

In den Jahren 2019 bis 2022 wurde das Kapitel USP<857> einer weiteren Überarbeitung unterzogen, in der daraus folgenden USP<857> (43. Ausgabe, Update vom Dez. 2022) ergaben sich u.a. folgende wichtige Neuerungen:

Neue Anforderungen in USP 43 NF 38, Kapitel 857

Die USP <857> -konforme Überprüfung des UV / Vis-Spektrophotometers hängt vom Anwendungssbereich ab (Absorptions- und Wellenlängenbereich).

Die Anforderungen und Vorgaben für die Vorgehensweise für die „Überprüfung der Absorption“ sind neu geregelt, hier müssen ab Dezember 2022 je Wellenlänge sechs wiederholende Messungen durchgeführt werden. Hingegen wird die Anforderung der Überprüfung der photometrischen Linearität, welche erst im Dezember 2019 hinzukam, jetzt wieder herausgenommen.

Wichtige Aussage in der USP <857>

„. . zertifizierte Referenzmaterialien (CRMs) sind gegenüber im Labor hergestellten Lösungen vorzuziehen “


Folgende Parameter sollen nach der USP<857> regelmäßig überprüft werden:

1. Wellenlängengenauigkeit
2. Photometrische Genauigkeit (Absorption)
3. Photometrische Linearität - ab Dez 2022 nicht mehr gefordert
4. Streulichtanteil
5. Auflösungsvermögen

Neue Anforderungen der USP <857>

Die Änderungen in der neuen USP <857>, die im Dezember 2022 gegenüber der vorherigen Version aktualisiert wurde, werden im folgenden Kontext kurz erläutert

 

1. ÜBERPRÜFUNG DER WELLENGENAUIGKEIT

bisher:
Für die Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit werden je Wellenlängenbereich folgende Filter empfohlen:
240 - 650 nm: Holmium-Filter
über 650 nm (730 nm bis 870 nm): Didymium-Filter
unter 240 nm (200 nm bis 255 nm): Cerium-Filter

Anmerkung:
Für UV/Vis-Spektralphotometer (ohne Dioden-Array-Technologie) müssen die Wellenlängengenauigkeit und -präzision über den Anwendungsbereich mit mindestens sechs Wiederholungsmessungen überprüft werden. Hierbei gelten folgende Akzeptanzkriterien:

Wellenlängengenauigkeit:
Die Differenz des berechneten Mittelwertes zum zertifizierten Wert des Referenzmaterials muss innerhalb der folgenden Akzeptanzkriterien liegen:
UV-Bereich 200 - 400 nm: ±1 nm
Vis/NIR-Bereich 400 - 900 nm: ±2 nm
Wellenlängen-Präzision:
Die berechnete Standardabweichung der sechs Messwerte muss innerhalb der folgenden Akzeptanzkriterien liegen:
UV-Bereich 200 - 400 nm: ≤0,5 nm
Vis/NIR-Bereich 400 - 900 nm: ≤0,5 nm

Für Diodenarray-Instrumente ist nur eine Wellenlängengenauigkeitsmessung erforderlich, (keine Wiederholungsmessungen erforderlich) des Weiteren muss aufgrund des nicht mechanischen Designs keine Präzisionsbestimmung durchgeführt werden
 

Neue Ergänzungen in USP <857>:
Die für die Überprüfung ausgewählten Wellenlängen müssen den Anwendungsbereich abdecken.

Hier finden Sie weitere Informationen zu Wellenlängen-Filter 

 

2. ÜBERPRÜFUNG DER PHOTOMETRISCHEN GENAUIGKEIT (ABSORPTION)

bisher:
Die Überprüfung der Absorptionsgenauigkeit des UV/Vis Spektralphotometers muss über den vorgesehenen Anwendungsbereich erfolgen.

UV-Bereich 0 - 1 Abs:
Zur Überprüfung können Kaliumdichromatlösungen mit Konzentrationen von 20 - 60 mg/l,
oder Nikotinsäurelösungen mit Konzentrationen von 6 - 24 mg/l verwendet werden.
UV-Bereich 1 - 3 Abs:
Zur Überprüfung können Kaliumdichromatlösungen mit Konzentrationen von 80 - 200 mg/l verwendet werden.

Vis-Bereich:
Zur Überprüfung können Neutral-Glasfilter über den vorgesehenen Anwendungsbereich bis zu 3 Abs verwendet werden.
 

Neue Ergänzungen in USP <857>:

UV-Bereich 1 - 3 Abs:
Zur Überprüfung des UV-Bereiches können Nikotinsäurelösungen mit Konzentrationen von 36 - 60 mg/l verwendet werden.

Die Vorgehensweise zur Überprüfung der Absorption wird in der aktualisierten USP neu geregelt:
Zur Überprüfung der Absorptionsgenauigkeit und Präzisionsleistung eines UV/Vis Spektralphotometers sollen je Wellenlänge sechs wiederholende Absorptionsmessungen durchgeführt werden. Die Abweichungen der aus den sechs Messungen berechneten Mittelwerten und der Standardabweichungen dürfen die vorgegebenen Kriterien nicht überschreiten.

Die Überprüfung der Absorptionsgenauigkeit und Absorptions-Präzision soll jeweils bei der oberen und der unteren Absorption des Anwendungsbereichs durchgeführt werden.

Akzeptanzkriterien für die Überprüfung der Absorption je Referenzmaterial:

Kaliumdichromatlösungen und Nikotinsäurelösungen für den UV-Bereich:
Absorptionsgenauigkeit:
Der berechnete Mittelwert der sechs Messwerte darf vom zertifizierten Wert des Referenzmaterials (CRM) nicht mehr abweichen als:
0 - 1 Abs: ±0,010 Abs
1 - 3 Abs: ±1,0 %
Absorptions-Präzision:
Die berechnete Standardabweichung der sechs Messwerte darf folgende Akzeptanzkriterien nicht überschreiten:
0 - 1 Abs: ≤0,005 Abs
1 - 3 Abs: ≤0,50 %

Neutralglas-Filter für den Vis-Bereich:
Absorptionsgenauigkeit:
Der berechnete Mittelwert der sechs Messwerte darf vom zertifizierten Wert des Referenzmaterials (CRM) nicht mehr abweichen als:
0 - 1 Abs: ±0,008 Abs
1 - 3 Abs: ≤0,8 %
Absorptions-Präzision:
Die berechnete Standardabweichung der sechs Messwerte darf folgende Akzeptanzkriterien nicht überschreiten:
0 - 1 Abs: ≤0,005 Abs
1 - 3 Abs: ≤0,50 %


Hier finden Sie weitere Informationen zu Absorptions-Filter 

 

3. ÜBERPRÜFUNG DER PHOTOMETRISCHEN LINEARITÄT 

bisher:
Die Überprüfung der photometrischen Linearität war erforderlich.

 

Neu in USP <857>:
Die Überprüfung der photometrischen Linearität ist nicht mehr erforderlich!

Die USP schreibt sinngemäß:
Der Nachweis der Absorptionsgenauigkeit über den Anwendungsbereich des Systems gewährleistet eine ordnungsgemäße photometrische Linearität.

 

Anmerkung:
Die Überprüfung der photometrischen Linearität wird in der EP 11 (Europäische Pharmakopöe) weiterhin gefordert.

Hier finden Sie weitere Informationen zur Photometrischen Linearität 

 

4. ÜBERPRÜFUNG VON STREULICHT

bisher:
Der Streulichtanteil muss bei einer oder mehreren UV-Wellenlängen im Bereich von 200 - 400 nm überwacht werden.

Methode A: Für die Messung gemäß Methode A sind ein 5 mm Referenzfilter und ein 10 mm Filter erforderlich, die beide mit derselben Lösung gefüllt sind.

Methode B: Hier wird der Streulichtfilter mit der Schichtdicke 10 mm gegen den mit Reinstwasser gefüllten Referenzfilter (10 mm Schichtdicke) gemessen, Ausnahme bei Aceton, hier wird gegen Luft gemessen. Der gemessene Absorptionswert soll je Filter bei der in der Tabelle empfohlenen Wellenlänge größer als 2.0 sein.

Filter / Lösung
für Methode A und B
Spektralbereich empfohlene Wellenlänge
für Methode B
Kaliumchlorid (12 g/L) 190 - 210 nm 198 nm
Natriumiodid (10 g/L) 210 - 270 nm 220 nm
Kaliumiodid (10 g/L) 210 - 270 nm 220 nm
Aceton (rein) 250 - 330 nm 300 nm
Natriumnitrit (50 g/L) 300 - 400 nm 340 nm

 

Neue Ergänzung in USP <857> :
Bei der Verwendung von Aceton sollte gegen Luft als Referenz gemessen werden.

 

Hier finden Sie weitere Informationen zu Streulicht-Filter 

 

5. ÜBERPRÜFUNG DES AUFLÖSUNGSVERMÖGENS 

bisher:
Zur Überprüfung des Auflösungsvermögens des Spektralphotometers wird ein Flüssigfilter mit Toluol in Hexan und ein Hexan-Referenzfilter verwendet.

Neue USP <857>:
Keine Änderungen!.

Hier finden Sie weitere Informationen zur Messung des Auflösungsvermögens

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Diese Broschüre informiert Sie über die Anforderungen der USP<857> und gibt Ihnen Hinweise und Lösungsmöglichkeiten, wie Sie die USP<857> Konformität erreichen.

 


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