In den Jahren 2016 bis 2019 wurde das Kapitel USP<857> einer weiteren Überarbeitung unterzogen, in der daraus folgenden USP<857> (42. Ausgabe, Update vom Dez. 2019) ergaben sich u.a. folgende wichtige Neuerungen:

1. ÜBERPRÜFUNG DER WELLENGENAUIGKEIT

bisher:
Holmiumfilter wird für die Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit von 240 nm bis 650 nm verwendet.
Didymiumfilter wird für die Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit über 650 nm (730 nm bis 870 nm) verwendet.

Neue Ergänzungen in USP <857>:
Für die Überprüfung der Wellenlängengenauigkeiten unter 240 nm wird die Verwendung des Cerium-Filters (200 nm bis 255 nm) empfohlen.
 

Hier finden Sie weitere Informationen zu Wellenlängen-Filter 

2. ÜBERPRÜFUNG DER PHOTOMETRISCHEN GENAUIGKEIT (ABSORPTION)

bisher:
UV-Bereich:
Kaliumdichromatlösungen werden über den vorgesehenen Anwendungsbereich bis zu 3 Abs eingesetzt.
Vis-Bereich:
Neutral-Glasfilter werden über den vorgesehenen Anwendungsbereich bis zu 3 Abs verwendet.

Neue Ergänzungen in USP <857>:
UV-Bereich 0 - 1 Abs:
Kaliumdichromatlösungen mit Konzentrationen von 20 - 60 mg/l,
oder Nikotinsäurelösungen mit Konzentrationen von 6 - 24 mg/l können verwendet werden.
UV-Bereich 1 - 3 Abs:
Kaliumdichromatlösungen mit Konzentrationen von 80 - 200 mg/l können verwendet werden.

Hier finden Sie weitere Informationen zu Absorptions-Filter 

3. ÜBERPRÜFUNG DER PHOTOMETRISCHEN LINEARITÄT 

bisher:
Nicht erforderlich

Neu in USP <857>:
Die Überprüfung der photometrischen Linearität ist erforderlich und sollte unter Verwendung von Referenzmaterialien überprüft werden, welche für die erforderlichen Wellenlängen geeignet sind, wobei mindestens drei verschiedene Absorptionsniveaus gemessen werden sollen, die den Anwendungsbereich umfassen.

Folgende Referenzmaterialien (Filter) werden empfohlen:
UV-Bereich:
Nikotinsäurelösungen 6 - 60 mg/l
oder Kaliumdichromatlösungen 20 - 200 mg/l
Vis-Bereich:
Neutralglas-Filter bis 3 Abs

Anmerkung:
Zur Überprüfung der photometrischen Linearität sind mindestens 3 Filter mit unterschiedlichen Konzentrationen (Absorptionen) pro Spektralbereich erforderlich. Gemäß der USP <857> -Vorschrift ist es nicht erforderlich, den Korrelationskoeffizienten und das Bestimmtheitsmaß R² zu berechnen, um die Linearität zu demonstrieren. Es ist lediglich gefordert, dass bei den verschiedenen ausgewählten Absorptionsniveaus die vorgegebenen Messunsicherheiten eingehalten werden.

Hier finden Sie weitere Informationen zur Photometrischen Linearität 

4. ÜBERPRÜFUNG VON STREULICHT

bisher:
Der Streulichtanteil muss im Wellenlängenbereich von 200 - 400 nm überwacht werden. Für die Messung von Streulicht gemäß USP <857> sind ein 5 mm Referenzfilter und ein 10 mm Filter erforderlich, die beide mit derselben Lösung gefüllt sind.

Neue Ergänzung in USP <857> :
In der USP <857> (42. Ausgabe, Update vom Dezember 2019) werden zwei mögliche Methoden (A + B) zur Überprüfung von Streulicht beschrieben.

Methode A: die bereits gegebene und beschriebene Methode.

Methode B: Hier wird der Streulichtfilter mit der Schichtdicke 10 mm gegen den mit Reinstwasser gefüllten Referenzfilter (10 mm Schichtdicke) gemessen, Ausnahme bei Aceton, hier wird gegen Luft gemessen. Der gemessene Absorptionswert soll je Filter bei der in der Tabelle empfohlenen Wellenlänge größer als 2.0 sein.

Hier finden Sie weitere Informationen zu Streulicht-Filter 

5. ÜBERPRÜFUNG DES AUFLÖSUNGSVERMÖGENS 

bisher:
Zur Überprüfung des Auflösungsvermögens des Spektralphotometers wird ein Flüssigilter mit Toluol in Hexan und ein Hexan-Referenzfilter verwendet.

Neue USP <857>:
Keine Änderungen!.

Hier finden Sie weitere Informationen zur Messung des Auflösungsvermögens