1. Wie läuft die Rezertifizierung meiner Filter ab?

 

Hinweise zur Rücksendung und Rezertifizierung Ihrer Referenzmaterialien finden Sie im Produktkatalog "Zertifizierte Referenzmaterialien für die UV / Vis-Spektroskopie" auf der Seite 55. 

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2. Woher kommen die Beläge auf dem Holmiumglas-Filter? Stören sie die Messung?

 

Das Glasmaterial dieses Filters ist etwas hygroskopisch, es handelt sich also um eine Art Wasserfilm, der die Messung nicht stört. Die charakteristischen Peakpositionen von Holmium werden durch diesen Belag nicht verändert. Der Filter kann einfach mit Alkohol und einem weichen Tuch abgerieben werden. Grundsätzlich sollte für eine trockene Aufbewahrung der Filter gesorgt werden.

 

3. Wie lange kann ein Referenzfilter insgesamt verwendet werden?

 

Die Lebensdauer der Filter hängt von deren Einsatz- und Lagerbedingungen sowie von der Pflege ab und beträgt in der Regel viele Jahre. Um eine Alterung rechtzeitig zu erkennen, empfehlen wir die regelmäßige Rezertifizierung der Filter.

 

4. In welchen Abständen sollten die Filter rezertifiziert werden?

 

Um die Gültigkeit der auf dem Kalibrierschein angegebenen Werte zu überprüfen, sollten die zertifizierten Referenzmaterialien in regelmäßigen Abständen rezertifiziert werden. Diese Abstände können nur vom Anwender in Abhängigkeit der Nutzung, Lagerung und der Einsatzbedingungen des Filters im Labor bestimmt werden. Zur Ermittlung einer statistischen Datenbasis zur Bestimmung des Rezertifizierungsintervalls wird empfohlen, alle Referenzmaterialien in den ersten zwei Jahren des Gebrauchs mindestens alle 12 Monate rezertifizieren zu lassen und danach ein Rezertifizierungsintervall zu wählen, das auf der Basis der dabei erhaltenen Werte geeignet erscheint.

Weitere Informationen finden Sie in Kapitel 5 des Produktkatalogs "Zertifizierte Referenzmaterialien für die UV / Vis-Spektroskopie".

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5. Was sagen die auf den Kalibrierscheinen angegebenen Toleranzen aus und wie werden sie richtig interpretiert?

 

Die auf den Kalibrierscheinen angegebenen Messunsicherheiten beschreiben nur die Messungen bei Hellma Analytics und gelten nur für die dort vorliegenden Messbedingungen (für das verwendete Spektralfotometer, Umwelteinflüsse, wie z.B. Temperatur und Luftfeuchtigkeit, Bedienereinfluss, verwendete Referenzmaterialien etc.).

Demgemäß wurden die Messunsicherheiten der für die Rückführung verwendeten Referenzmaterialien von NIST mit den bei Hellma Analytics statistisch ermittelten Messunsicherheiten mathematisch kombiniert. Der angegebene Wert ist eine erweiterte Messunsicherheit (doppelte Standardabweichung, Erweiterungsfaktor k=2). Dies bedeutet, dass der wahre Wert zu 95 % innerhalb dieses Werteintervalls liegt.

Für eine fachlich korrekte Vorgehensweise sollte der Anwender von Referenzmaterialien bei der Ermittlung der für sein Messsystem gültigen Messunsicherheiten sinngemäß genauso vorgehen: Die angegebenen Messunsicherheiten müssten hierfür mit den vom Anwender selbst statistisch ermittelten Messunsicherheiten für ein bestimmtes Spektralfotometer und die entsprechende Umgebung mathematisch/ statistisch kombiniert werden (siehe ISO/IEC Guide 98-3:2008 „Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement“).

 

6. Was ist eine Basislinienkorrektur (baseline correction)?

 

Die Basislinienkorrektur dient zur Lampenkompensation und wird mit leerem Probenschacht durchgeführt. Da eine Lampe über den Wellenlängenbereich unterschiedlich stark emittiert, wird mit Hilfe der Basislinienkorrektur (auch „Autozero" genannt) der Nullwert bestimmt. Üblicherweise geschieht dies automatisch beim Start des Spektralfotometers, die Basislinienkorrektur kann aber auch vom Bediener ausgelöst werden.

 

7. Was ist eine Hintergrundkorrektur (background correction)?

 

Die Hintergrundkorrektur, also die Eliminierung aller Einflüsse außer den Eigenschaften der Probe, wird im Zweistrahlfotometer durch die gleichzeitige Messung der Vergleichsküvette im Referenzstrahlengang durchgeführt. Diese Vergleichsküvette enthält in der Regel das reine Lösungsmittel. In einem Einstrahlfotometer erfolgt die Hintergrundkorrektur mit Hilfe der Messung der Vergleichsküvette vor der eigentlichen Probenmessung. Die dabei erhaltenen Werte für die Vergleichsküvette werden dann von den Werten der Probenmessung abgezogen.

 

8. Warum sieht der Kalibrierschein für den Filtersatz zur Bestimmung des Auflösungsvermögens anders aus als die anderen Kalibrierscheine?

 

Die Bestimmung des Auflösungsvermögens unterliegt nicht unserem Akkreditierungsumfang. Deshalb kann dem Filtersatz zur Bestimmung des Auflösungsvermögens kein DAkkS-Kalibrierschein und damit auch keine Kalibriermarke zugeordnet werden. Aus diesem Grund sieht dieser Kalibrierschein anders aus als die anderen Kalibrierscheine eines Filtersatzes.

 

9. Warum wird der Kaliumdichromat-Filter zur Überprüfung der fotometrischen Genauigkeit nicht mehr mit Schwefelsäure als Lösungsmittel, wie in der Europäischen Pharmakopöe beschrieben, angeboten?

 

Vor einiger Zeit wurden die zertifizierten Referenzmaterialien zur Überprüfung der fotometrischen Genauigkeit im UV-Bereich in Form einer Lösung von Kaliumdichromat in Schwefelsäure streng nach den Vorgaben der Europäischen Pharmakopöe gefertigt. Seit Jahren macht Hellma Analytics in der täglichen Kalibrierpraxis die Erfahrung, dass die Absorptionswerte des Filters „Kaliumdichromat gelöst in Schwefelsäure“ über seine Lebensdauer stetig abnehmen.

Der Grund für dieses Verhalten ist noch nicht hinreichend aufgeklärt, es wird allerdings angenommen, dass die vergleichsweise hohe Ionenstärke der Schwefelsäure die Bildung gemischter Chrom(VI)-Komplexe fördert. Dieses Verhalten, auf das wir keinen Einfluss haben, würde es notwendig machen, die Rezertifizierungsintervalle des Filters stark zu verkürzen.

Eine andere Möglichkeit wäre, die Lösung für jede Überprüfung des Spektrometers frisch anzusetzen. Als einfache Alternative bieten wir den Flüssigfilter „Kaliumdichromat gelöst in Perchlorsäure“ an. Diese Version eines Flüssigfilters zur Überprüfung der fotometrischen Genauigkeit hat sich über viele Jahre als verlässlicher und sehr stabiler Standard bewährt. Es sind keine mit der Schwefelsäure-Version vergleichbaren Veränderungen der Absorptionseigenschaften dieses Filters bekannt.

Die Bedenken bezüglich der Toxizität der Perchlorsäure sind zu vernachlässigen, da Hellma Analytics-Küvetten dauerhaft verschlossen sind. Darüber hinaus sagt die Europäische Pharmakopöe aus, dass „geeignete zertifizierte Referenzmaterialien“ ebenfalls verwendet werden dürfen. Dies trifft auf die Version mit dem Lösungsmittel Perchlorsäure mit Sicherheit zu. Im Übrigen handelt es sich um die von NIST beschriebene Rezeptur.

 

10. Warum ändert sich die Einwaage der Kaliumdichromatfilter scheinbar nach jeder Rezertifizierung?

 

Da aufgrund der Messunsicherheiten Messwerte innerhalb eines gewissen Intervalls auftreten können, ergibt sich eine scheinbare Schwankung der Einwaage von Qualifizierung zu Qualifizierung, denn die Einwaage errechnet sich unmittelbar aus den gemessenen Absorptionswerten. In früheren Ausgaben der Regelwerke war eine Einwaage von 60,06 mg/l Kaliumdichromat für den Filter zur Überprüfung auf fotometrische Genauigkeit vorgeschrieben und eine Toleranz von 0,01 Abs erlaubt.

Diese sehr strikte Vorgabe wurde in aktuelleren Ausgaben der Europäischen Pharmakopöe durch eine mögliche Einwaage von 57,0 mg/l bis 63,0 mg/l ersetzt. Die berechnete spezifische Absorption (siehe Europäische Pharmakopöe, Kapitel 2.2.25) wird nun mit einer Toleranzspanne angegeben.

 

11. Warum werden bei den Holmiumglas-und Didymiumglas-Filtern gerade diese Peaks zertifiziert?

 

Im Bereich mittlerer bis hoher Transmissionen ist der Messfehler gering. Praktisch werden deshalb bevorzugt Peaks im Bereich von 0 Abs bis 1,0 Abs (entspricht 100 % T bis 10 % T) zertifiziert.

 

12. Wie berechne ich meine Messunsicherheit?

 

Die auf dem Kalibrierschein angegebenen Messunsicherheiten beschreiben nur die Messungen bei Hellma Analytics und gelten nur für die dort vorliegenden Messbedingungen (für das verwendete Spektralfotometer, Umwelteinflüsse wie z. B. Temperatur und Luftfeuchtigkeit, Bedienereinfluss, verwendete Referenzmaterialien etc.).

Die kleinstmögliche beim Anwender zu erreichende Messunsicherheit ergibt sich dann durch die statistische Kombination der auf dem Kalibrierschein angegebenen Messunsicherheit zuzüglich allen Unsicherheitsbeiträgen beim Anwender wie z. B. der Toleranz der Wellenlängenskala des verwendeten Spektralfotometers und anderer Einflüsse auf die Messgenauigkeit (Umwelteinflüsse wie z. B. Temperatur und Luftfeuchtigkeit, Bedienereinfluss, etc.).

Weitere Informationen finden finden Sie in Kapitel 6 des Produktkatalogs  "Zertifizierte Referenzmaterialien für die UV / Vis-Spektroskopie".

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