Überprüfung von Streulicht mit zertifizierten Referenzmaterialien

Streulicht im Spektralfotometer ist der Lichtanteil, der an der Probe vorbei direkt auf den Detektor fällt, dadurch kann das Messergebnis verfälscht werden. Mögliche Ursachen für diesen Effekt sind u. a. Streuung, Beugungseffekt oder eine schlechte Einstellung des Messinstruments.

Streulicht ist problematisch, da es den Bereich der messbaren Absorption verringert und die Linearität des Zusammenhangs von Konzentration und Absorption verschlechtert. Will man seinen Spektralphotometer auf Streulicht überprüfen, benötigt man Filter, die ein sehr scharf abgegrenztes Spektrum haben (sogenannte Cut-Off-Filter).

Die folgenden Flüssigfilter eignen sich auf Grund ihres sehr scharf abgegrenzten Spektrums hervorragend zur Qualifizierung des Streulichtanteils des Spektralphotometers nach den Vorgaben der Pharmakopöen. Die Vorgehensweise ist für alle Streulichtfilter gleich.

Überprüfung von Streulicht nach Ph. Eur.

In der Europäischen Pharmakopöe (8. Ausgabe) ist die Überprüfung auf Streulicht wie folgt beschrieben:

„Das Streulicht kann bei einer bestimmten Wellenlänge mit geeigneten Filtern oder Lösungen gemessen werden: zum Beispiel muss die Absorption einer Lösung von Kaliumchlorid (12 g/ l) zwischen 220 nm und 200 nm in einer Schichtdicke von 1 cm steil ansteigen und bei einer Wellenlänge von 198 nm größer als 2 sein, gemessen gegen Wasser (Referenz) als Kompensationsflüssigkeit.“

Hellma Analytics Streulichtfilter lassen Licht unterhalb einer bestimmten Wellenlänge (Cut-Off-Wellenlänge) nicht mehr passieren. Bei den in dem ausgeblendeten Wellenlängenbereich angezeigten Transmissionswerten handelt es sich folglich um Streulicht. Nach der Ph. Eur-Methode erfolgt die Messung gegen den mit Wasser gefüllten Referenzfilter (Ausnahme bei Aceton, hier wird gegen Luft gemessen).

 

Überprüfung von Streulicht nach USP<857>

In der USP<857> (39. Ausgabe) ist die Überprüfung auf Streulicht wie folgt beschrieben:

Original Text: “When using a 5 mm path length cell (filled with the same filter) as the reference cell and then measuring the 10 mm cell over the required spectral range, analysts can calculate the stray light value from the observed maximum absorbance using the formula”.

Das bedeutet, hier wird bei einem Einstrahl-Photometer zunächst der Referenzfilter mit 5 mm Schichtdicke (gefüllt mit der der gleichen Lösung) gemessen, danach wird der 10 mm Streulichtfilter über den gleichen erforderlichen Spektralbereich gemessen.
Bei einem Zweistrahl-Photometer wird der Streulichtfilter mit der Schichtdicke 10 mm gegen den Referenzfilter (gefüllt mit der gleichen Lösung) mit 5 mm Schichtdicke gemessen.

Der Streulichtwert kann nun, ausgehend vom erhaltenen Absorptions-Maximum mit Hilfe der folgenden Formel berechnet werden:
Sλ = 0.25 x 10-2Aλ
Hierbei gelten folgende Bedingungen: Aλ ≥ 0.7 Abs und Sλ ≤ 0.01
Aλ = gemessene maximale Absorption bei Wellenlänge λ
Sλ= berechneter Streulichtwert bei Wellenlänge λ

Anmerkung
Die im Kalibrierschein angegebene gemessene Wellenlänge im Peakmaximum bezieht sich nur auf die Messung mit dem im Kalibrierschein aufgeführten UV/VIS/NIR-Spektralphotometer. Diese Wellenlänge ist aufgrund der verschiedenen verbauten optischen Komponenten und der resultierenden Leistungsfähigkeit geräteabhängig und daher nicht übertragbar auf andere UV/VIS/NIR-Spektralphotometer. Die angegebene gemessene Wellenlänge im Peakmaximum eignet sich nicht zur Überprüfung der Wellenlängenskala.

Referenzmaterialien (Broschüre)

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