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Chemie | Chemische Analytik | Analyse und Qualitätsbestimmung von Salzlösungen bei der Düngemittelproduktion

Nah-Infrarot(NIR)-Online Prozesskontrolle stark salzhaltiger Lösungen bei der Düngemittelproduktion in der chemischen Industrie

Pflanzen brauchen neben Sonnenlicht und Wasser auch Mineralstoffe, sogenannte anorganische Nährstoffe zum Wachsen. Zu den wichtigsten Mineralstoffen gehören Magnesium, Natrium, Chlorid, Phosphor, Calcium und Kalium. Mineraldünger enthalten diese Zusatzstoffe meist in Form von Salzen, die aus dem Bergbau stammen, synthetisch hergestellt, oder durch chemische Verfahren angepasst werden. Dabei können sowohl einfache als auch komplexe Düngemittel mit den Grundstoffen Ammoniak und Kaliumnitrat oder spezifische Formeln von Nitrat, Phosphor und Kalium zusammen mit anderen mineralischen Nährstoffen hergestellt werden. Das Haber Bosch Verfahren ist eines der etabliertesten Verfahren zur Herstellung von Ammoniak, welches den höchsten Stickstoffgehalt aller Düngemittel hat.

Gesundes Pflanzenwachstum auf nährstoffhaltigem Boden

Die Situation

Bedeutung von Mineraldünger für die Nahrungssicherheit

Da nicht jeder Boden einen optimalen Nährstoffgehalt aufweist und sich der Bedarf der Pflanzen zudem stark unterscheidet, sind hochwertige Dünger in der modernen Landwirtschaft ausschlaggebend für einen guten Ertrag. Darüber hinaus leisten Düngemittel einen großen Beitrag die stetig wachsende Weltbevölkerung mit Nahrungsmitteln zu versorgen, die bis 2050 voraussichtlich auf über neun Milliarden Menschen anwachsen wird. Laut der „Food and Agriculture Organization of the United Nations“ (FAO) müssen dafür zusätzlich 60 Prozent Nahrungsmittel bereitgestellt werden. Da ca. 70 Prozent der Erde unterhalb des Meeresspiegels liegen, stehen dafür aber nur ca.30 Prozent, also rund 1/3 der Fläche für eine landwirtschaftliche Nutzung zur Verfügung. Das hat zur Folge, dass die bestehenden Agrarlandschaften intensiver, aber auch nachhaltig und ressourcenschonend genutzt werden müssen.

Nachhaltige Landwirtschaft erfordert ein hohes Maß an Engagement, Innovationskraft, Know-how und Kreativität. Der Anbau in Gewächshäusern und Glasschränken liegt im Trend und ebnet mit fortschrittlichen Technologien wie „Precision Farming“ und.“Vertical-Farming“ den Weg für effiziente und platzsparende Landwirtschaft, welche nicht nur in Großstädten ihre Nachfrage finden wird. Heute, sowie in der Landwirtschaft der Zukunft, ist der Einsatz von Düngemitteln für einen fruchtbaren Boden, ob auf dem Feld, im Gewächshaus oder auch in High-Tech-Vitrinen, unerlässlich.

Herausforderung

Bessere Produktqualität zu wettbewerbsfähigen Kosten bei der Herstellung hochwertiger Mineraldünger durch die Optimierung des Produktionsprozesses für zeitnahes Überwachen, Regeln und Eingreifen

 

Einsatzbereich

Online-Prozessüberwachung mittels NIR-Spektroskopie liefert, durch den Einsatz von Messzellen und Tauchsonden, genaue Messwerte bei der Untersuchung von Salzen und Salzlösungen und ermöglicht ein schnelles Erkennen von Prozessabweichungen

Anwendungsbereich

  • Mineraldünger
  • Anorganischer Dünger
  • Kaliumnitrat/Kaliumchlorid
  • Mineralischer Stickstoff
  • Synthetischen Stickstoff-Dünger

Verfahren

  • Prozessanalysentechnologie (PAT)
  • NIR-Spektroskopie
  • NIR-Messung
  • Messtechnik
  • Optische Verfahren

Lösung

  • NIR-Spektroskopie

  • Online/Inline/Atline

Vorteile

  • Höhere Produktqualität und Produktausbringung
  • Geringere Prozesskosten
  • Optimale Prozessteuerrung
  • Hoher analytischer Informationsgehalt

Die Herausforderung

Qualitätssicherung und Effizienz bei der Herstellung von Düngemittel

Weltweit werden heute über 33 Millionen Tonnen Kaliumdünger produziert. Dabei stellt der Markt sehr hohe Anforderungen an die Produkte, so dass jederzeit höchste Qualität gewährleistet sein muss. Um im Düngemittelmarkt dauerhaft erfolgreich zu agieren, ist  höchste Prozesssicherheit gefragt. Zeitgleich muss für einen wirtschaftlichen Betrieb der Düngemittelanlage ihr Potenzial voll ausgeschöpft und kontinuierlich optimiert werden. Effizienz und Kostensenkungen sind daher für produzierende Unternehmen wichtige Faktoren. Bessere Produkte zu wettbewerbsfähigen Preisen können nur durch eine verbesserte Performance der Produktion erzielt werden. Für diesen Wettbewerbsvorteil sind Intelligente Systeme und individuelle Lösungen zur Qualitätssicherung und Produktionsprozesssteuerung bei den Herstellern sehr gefragt. 

Zuverlässige Messergebnisse trotz schwieriger Prozessparameter

In dem Produktionsprozess herrschen Temperaturen von bis zu 120°C und Drücke bis zu 10 bar. Das salzhaltige Medium wirkt unter diesen Bedingungen in kürzester Zeit sehr korrosiv. Der eingesetzte Messaufbau muss dem standhalten und gleichzeitig leicht in die Prozessumgebung integriert werden können. Die Überwachung des Prozesses ist aufgrund dieser Parameter nicht einfach aber entscheidend für die Qualität des jeweiligen Düngers. Eine besondere Herausforderung in diesem Zusammenhang ist die Methodenerstellung als Grundlage für die Analytik. Unkontrollierte Abläufe und ungenaue Zusammensetzungen der Inhaltsstoffe können zu ungenügender Qualität oder sogar Ausschuss führen. Daher wünschen sich Produktionsmanager, Qualitätsverantwortliche und Verfahrenstechniker eine Möglichkeit den Prozess sicherer und transparenter zu machen.

Die Applikation

Elementbestimmung mit Hilfe von NIR-Spektroskopie für eine optimale Prozesssteuerung

Viele der Rohstoffe für die Düngemittelherstellung werden durch mechanische Gewinnung oder den Abbau gelöster Stoffe gewonnen, wobei heißes Wasser unterirdisch in Spalten gepumpt wird, die das zum Auflösen erforderliche Element enthalten. Wenn diese Lösung an die Oberfläche zurückgeführt wird, verdampft das Wasser und es entstehen Kristalle. Anschließend müssen noch schädliche Verunreinigungen durch weitere Verarbeitung entfernt werden. Schließlich kann durch Mischen der verschiedenen gereinigten Chemikalien ein ausgewogener Dünger auf Basis einer spezifischen Formel hergestellt werden. Zur Reinigung der Rohstoffe werden immer heiße Salzlösungen verarbeitet, die Verunreinigungen und verschiedene Feststoffe enthalten. Mit Hilfe von NIR-Online Messtechnik kann die Elementbestimmung in diesen stark salzhaltigen Lösungen vorgenommen und die Prozesssteuerung und Qualitätsüberwachung verbessert werden.

Herstellbetriebe, die eine NIR-Online Messstelle direkt im Fabrikbetrieb vor Ort installieren statt die erforderliche Analytik im Labor durchzuführen, können Probenlösungen direkt an eine Prozessmesszelle überführen. Diese ist mit Hilfe von Lichtleitern an ein Spektrometer angeschlossen. Die dort erfassten Messsignale  können aufgrund der sehr kurzen Messzeiten der NIR-Spektroskopie direkt ausgewertet und so der Prozess optimal gesteuert werden.

Salzphosphordünger in Düngemittel-Fabrik

Der Spektralbereich des „Nahen Infrarots“ befindet sich im elektromagnetischen Spektrum zwischen den Spektralbereichen des „Sichtbaren“ (VIS) und des „Mittleren Infrarots“ (MIR). In diesem Bereich liegen die Ober- und Kombinationsschwingungen der Valenz- und Deformationsschwingungen von Molekülen. Das NIR-Spektrum enthält eine Vielzahl von analytisch relevanten Informationen, die zur Untersuchung herangezogen werden können. Darüber hinaus zeichnet sich diese Technik als optisches Verfahren generell durch ein hohes Maß an Präzision und Zuverlässigkeit aus.

Die Lösung

Analyse von NIR-Spektren zur Trenderkennung

NIR-Spektroskopie ermöglicht eine genaue Untersuchung von Salzen und wässrigen Salzlösungen. In dem Spektralbereich des „Nahen Infrarots“ (780-2500 nm) ergibt die Ionenverbindung von Salzen keine Resonanz, wasserhaltige Salze dagegen erzeugen in diesem Bereich ein NIR-Spektrum. Aufgrund dieser unterschiedlich starken Wechselwirkungen zwischen Ionen und Wassermolekülen ergeben sich unterschiedlich starke Verschiebungen. Obwohl die optische Messung mittels NIR-Spektroskopie üblicherweise für organische Moleküle eingesetzt wird, ist eine indirekte Mineralphasenbestimmung möglich. Wichtig dabei ist es, den zeitlichen Verlauf zu kennen und diesen idealerweise aufzuzeichnen, sodass eine Trenderkennung möglich ist. Diese ermöglicht es den Prozessverantwortlichen in extrem kurzer Zeit steuernd einzugreifen.

Hellma Excalibur FCP20 Messzelle

Der Messaufbau

Voraussetzung hierfür ist der richtige messtechnische Aufbau und die richtige Kombination aus Messprinzip, Messort, Instrumentierung, Software und Chemometrie. Der Einsatz von Durchflussmesszellen oder optische Tauchsonden ermöglicht die direkte Untersuchung großtechnischer Prozesse. Die spektroskopischen Informationen werden via Lichtleiter von der Zelle über Entfernungen bis 100 m und mehr zum Messinstrument transportiert. Die Messtechnik kann so in den Produktionsprozess integriert und ein zeitnahes Überwachen, Regeln und Eingreifen zur Prozessoptimierung vorgenommen werden. Die Hellma Prozessmesszelle Excalibur HD FCP 20 wird Inline eingebaut, per Lichtleiter mit einem Spektralphotometer verbunden und liefert so kontinuierlich Ergebnisse der wässrigen Salzlösung. Die Messzelle muss widrigen Prozessbedingungen wie hohen Temperaturen und Drücken standhalten. Sie ist deshalb aus Hastelloy gefertigt, das eine hohe chemische Beständigkeit aufweist und je nach Ausführung mit einem abnehmbaren Sichtfenster zur Reinigung versehen ist. Die eingebauten Lichtleiter leiten die spektralen Informationen nahezu in Echtzeit an das NIR-Spektrometer weiter, wo die Messsignale sequentiell erfasst und ausgewertet werden. 

Einfache Verfahrenstechnik – großer Nutzen!

NIR-Spektroskopie liefert analytisch wertvolle Informationen und ist einfach in der Handhabung. Diese Verfahrenstechnik ermöglicht sehr kurze Messzeiten und liefert darüber hinaus zuverlässige (valide) und präzise Messerwerte. Genutzt wird bei dieser Technik die Tatsache, dass Quarzglas fast keine Absorption im NIR-Bereich besitzt und somit NIR-Strahlung fast verlustfrei mittels Lichtleitertechnik auch über größere Strecken transportiert. Mit den so gesammelten spektroskopischen Prozessdaten lassen sich Zusammensetzung und Konzentration in Echtzeit berechnen, Trends und Prozessabweichungen sofort ermitteln. Auf Basis dessen kann das Prozessverständnis maßgeblich verbessert, die Qualität des Produkts zielgerichtet überwacht und Gegenmaßnahmen schneller eingeleitet werden.

Weitere Informationen zur Produktlösung:

Excalibur HD FCP20 Messzelle

 

Excalibur HD FCP-020 (Datasheet EN)

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Kontakt/Anfrage

Hellma USA Inc.
80 Skyline Drive
11803 Plainview, NY
Vereinigte Staaten von Amerika

Tel.: +1 5169 3908 88
info.us@hellma.com
http://www.hellmausa.com

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